ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
от 06.02.92 г. № 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций азлоциллина в воздухе рабочей зоны
МУК 5940-91
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Наркевичем 10 сентября 1991 года № 5940-91
М. м. 483,5
Азлоциллин относится к группе полусинтетических пенициллинов.
Натриевая соль 6-/Д-2 (2-оксо-имидазолидин-1 карбоксамидо)-2-фелилацетамидо/-пенициллановой кислоты. Пористая масса или порошок белого цвета, горького вкуса, без запаха, гигроскопичен, легко растворим в воде, трудно растворим в 95% этиловом спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Антибиотик обладает умеренно выраженными аллергическими свойствами. Может вызвать нарушение нормальной микрофлоры организма.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления азлоциллина реактивом Фолина и последующем фотометрировании образующейся "молибденовой сини" при 750 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м3.
Определению мешает присутствие пенициллиновых антибиотиков и других восстановителей.
Суммарная погрешность не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
Фильтры АФА-ХП-20.
Фильтродержатели.
Водяная баня, ТУ 641-2850-76.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колба круглодонная, вместимостью 750 мл.
Обратный холодильник.
Штатив для пробирок.
Пинцет.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10613-75, вместимостью 50 мл.
Воронки с пористой пластинкой№ 1-ПС-1.
Реактивы, растворы и материалы
Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78, х.ч. или ч.д.а.
Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-74, х.ч. или ч.д.а.
Кислота ортофосфорная, 85%, ГОСТ 5653-75, х.ч. или ч.д.а.
Кислота соляная концентрированная, d = 1,119, ГОСТ 3118-77, и 0,1 н водный раствор.
Литий сернокислый, гидрат, ГОСТ 10563-76, х.ч. или ч.д.а.
Бром, ГОСТ 4109-79, жидкий.
Реактив Фолина. В круглодонную колбу вместимостью 750 мл вносят 50 г гидрата вольфрамовокислого натрия, 12,5 г гидрата молибденовокислого натрия. Добавляют 350 мл дистиллированной воды, 25 мл и 85% ортофосфорной кислоты и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят раствор в течение 10 часов. Затем добавляют 75 г гидрата сернокислого лития, 25 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и добавляют 3 капли жидкого брома, кипятят 15 минут без холодильника для удаления избытка брома и снова хорошо перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют, доводят до 500 мл водой. Хранят в склянке темного стекла на холоде. В этих условиях раствор пригоден длительное время. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить.
Аммиак, водный раствор, ГОСТ 3760-79, 5% раствор.
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор в воде.
Стандартный раствор азлоциллина № 1 с концентрацией 50 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают точную навеску стандартного образца азлоциллина, добавляют 10 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают до растворения, выдерживают 10 минут и доводят до метки водой.
Стандартный раствор азлоциллина № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 в воде.
Растворы устойчивы в течение 8 часов.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для определения 1/2 величины ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) согласно таблице 1.
Таблица 1
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание азлоциллина, мкг |
1 |
0 |
0 |
4,0 |
0 |
2 |
1,0 |
- |
3,0 |
5 |
3 |
2,0 |
- |
2,0 |
10 |
4 |
- |
0,5 |
3,5 |
25 |
5 |
- |
1,0 |
3,0 |
50 |
6 |
- |
1,5 |
2,5 |
75 |
7 |
- |
2,0 |
2,0 |
100 |
8 |
- |
2,5 |
1,5 |
125 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,25 мл реактива Фолина и нагревают в кипящей водяной бане 20 минут. В горячие растворы добавляют по 0,5 мл 5% раствора аммиака и оставляют на 10-15 минут, затем быстро охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и измеряют на спектрофотометре оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 2,0 мл 0,1 н едкого натра, выдерживают при перемешивании 10 минут, затем добавляют 2 мл 0,1 н соляной кислоты, перемешивают и добавляют 6 мл дистиллированной воды. Выдерживают при перемешивании еще 30 минут.
Полученные растворы фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественные измерения содержания азлоциллина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию азлоциллина "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
С = (а⋅в)/(б⋅V),
где а - содержание азлоциллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
,
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t� - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Коэффициент K
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
°C |
Давление P, кПа (мм рт.ст.) |
||||
97,33 (730) |
97,86 (734) |
98,4 (738) |
98,93 (742) |
99,46 (746) |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
(продолжение)
°С |
Давление P, кПа (мм рт.ст.) |
||||
100 (750) |
100,53 (754) |
101,06 (758) |
101,33 (760) |
101,86 (764) |
|
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным
Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные Методические указания |
1. Поливинилхлорид хлорированный |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.235 |
2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаоксиклогексан (мезоинозит) |
- |
3. Сополимер стирола хлорметилированного и 2% п-дивинилбензола |
- |
4. Фторангидрид перфторпеллоргоновой кислоты |
Методические указания по ионометрическому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322 |
5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду) |
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М., 1981, с.83. |
Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)
1 - стекловолокно; 2 - сорбент
Рисунок 2. Диффузионная ячейка
1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.
Переходник к испарителю. М 1:1
Вставка. М 2:1
Колонка-концентратор. М 1:1
Рисунок 3
Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.
Сорбционная трубка
1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки
Рисунок 4
Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций
Рисунок 5
Схема отбора проб воздуха рабочей зоны
1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка
Рисунок 6
Газовая схема подключения накопительной колонки
1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка
Рисунок 7
Введение накопительной колонки в испаритель
1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка
Рисунок 8
Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора
1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка
Рисунок 9
Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)
1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);
5 - сорбент (активный уголь БАУ)
Рисунок 10
Прибор для отгонки аммиака
Рисунок 11