МУК 5947-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций бората цинка в воздухе рабочей зоны

МУК 5947-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5947-91

2ZnO·3В2О3·8,5Н2О                                                       М.м. 524,7

Борат цинка - порошкообразное вещество белого цвета, Тпл = 950 °С, температура обезвоживания 650 °С. Плохо растворим в воде при 20 °С. Хорошо растворяется в кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Борат цинка относится к веществам IV класса токсичности, способен вызывать как острые, так и хронические отравления (II класс опасности).

ПДК бората цинка в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса бора с 1,2,5,8-тетраоксиантрахиноном (хинализарином) в кислой среде и последующем фотометрировании его при длине волны 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения бората цинка в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/м3.

Определению не мешает цинк, мешают алюминий и цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Реактивы, растворы и материалы

Кислота борная, ГОСТ 9658-75, х.ч.

Основной стандартный раствор с концентрацией бора 100 мкг/мл готовят растворением 0,0572 г перекристаллизованной борной кислоты в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. При хранении в полиэтиленовой посуде раствор устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор с концентрацией бора 10 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч.

Кислота серная, разбавленная 9:1 (по объему).

1,2,5,8-тетраоксиантрахинон (хинализарин), ТУ 6-09-07-973-77, ч.д.а., 0,01% раствор. Готовят растворением 0,01 г хинализарина в 100 мл серной кислоты (9:1).

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Пробы можно хранить длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят в пробирках согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 4,5 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают и после охлаждения добавляют по 0,4 мл раствора хинализарина. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 620 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения (раствор № 1 по табл.)

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан емкостью 50 мл и дважды обрабатывают при нагревании 10 мл соляной кислоты (1:1), сливая раствор в мерную колбу емкостью 25 мл. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и берут для анализа 0,5 мл раствора. Добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,4 мл раствора хинализарина (после охлаждения) и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания бора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бората цинка в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле:

С = (а⋅в⋅к)/(б⋅V),

где а - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл

к - коэффициент пересчета на борат цинка, равный 8,1;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t� - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11