МУК 5970-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций иодида натрия, активированного

иодидом таллия, в воздухе рабочей зоны

МУК 5970-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5970-91

NaI (T1I)                                         М.м. 149,89 (331,28)

Иодид натрия, активированный иодидом таллия, - кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, этаноле и метаноле, плотность 3,665 г/см3 (20°С), Тпл - 662 °С, Ткип - 1304 °С. Содержание иодида таллия составляет 0,2-0,5%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество обладает слабовыраженным местным раздражающим действием, способно проникать через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции окисления иодид-ионов бромной водой, взаимодействии выделившегося иода с избытком иодида калия в кислой среде с образованием комплексных I3-ионов и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 350-365 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания иодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания иодида натрия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м3.

Измерению не мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Электрическая плитка.

Водяная баня.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч., 1 М раствор.

Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.

Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч., 10% раствор.

Иодид натрия, дигидрат, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией иодид-ионов 1 мг/мл готовят растворением 0,1465 г дигидрата натрия в 100 мл дистиллированной воды, при хранении в темноте раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией иодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора № 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные в конических колбах вместимостью 250 мл градуировочные растворы приливают по 5 мл бромной воды. Растворы выдерживают 5 минут и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 5 мл 1 М серной кислоты, 1 мл 10% раствора иодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 минут. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 350-365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания иодид-ионов в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50-60 °С. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, дважды промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 5,9 мл раствора, добавляют 14,1 мл дистиллированной воды и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания иодид-ионов в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = [(а⋅в)/(б⋅V)]K,

где а - содержание иодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

K - коэффициент пересчета концентрации иодид-ионов на концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия.

При содержании в веществе иодида таллия 0,2-0,5% K = 1,18.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t� - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11