МУК 5971-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА



ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1


О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск 28



Предисловие


Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.


Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций иодида цезия, активированного иодидом таллия, в воздухе рабочей зоны


МУК 5971-91



УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5971-91


СsI(T1I)                                           М.м. 259,81 (331,28)


Иодид цезия, активированный иодидом таллия, - кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, ацетоне, этаноле и метаноле, плотность 4,5 г/см3 (20 °С), Тпл - 620 °С. Ткип - 1280 °С. Содержание иодида таллия составляет 0,2-0,5%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием. При длительном воздействии вызывает изменение функционального состояния нервной системы, печени, почек, сердечно-сосудистой системы, проникает через кожу.

ПДК иодида цезия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/м3.


Характеристика метода


Метод основан на окислении иодид-ионов бромной водой, взаимодействии выделившегося иодида с избытком иодида калия в кислой среде с образованием комплексных I3 - ионов с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 350-365 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания иодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания иодида цезия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м3.

Измерению не мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.


Приборы, аппаратура и посуда


Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Электрическая плитка.

Водяная баня.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 100 и 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.


Реактивы, растворы и материалы


Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч., 1 М раствор.

Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.

Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч., 10% раствор.

Иодид цезия, ТУ 6-09-4088-84, ос.ч.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией иодид-ионов 1 мг/мл готовят растворением 0,2047 г иодида цезия в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией иодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора № 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.


Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.


Подготовка к измерению


Градуировочные растворы иодида цезия готовят согласно таблице 1 в конических колбах вместимостью 250 мл.


Таблица 1


Шкала градуировочных растворов


№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание иодид-ионов в градуировочном растворе,

мл

мкг

1

0

20,0

0

0

2

0,5

19,5

0,05

5

3

1,0

19,0

0,1

10

4

2,0

18,0

0,2

20

5

3,0

17,0

0,3

30

6

4,0

16,0

0,4

40

7

5,0

15,0

0,5

50


Приливают по 5 мл бромной воды, растворы выдерживают 5 мин и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 мл 1 М серной кислоты, 1 мл 10% раствора иодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 мин. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 350-365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации иодид-ионов в мкг/мл. Окраска шкалы устойчива в течение 30 мин.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


Проведение измерения


Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50-60°С в течение 5 минут, затем фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки и удаляют: измеряют объем пробы и доводят до 20 мл дистиллированной водой и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию иодид-ионов в пробе мкг/мл находят по предварительно построенному градуировочному графику.


Расчет концентрации


Концентрацию иодида цезия, активированного иодидом таллия, "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = [(ав)/(бV)]K,

где a - концентрация иодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

K - коэффициент пересчета концентрации иодид-ионов на концентрацию иодида цезия, активированного иодидом таллия.

При содержании в веществе иодида таллия 0,2-0,5% K = 2,04.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное


Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.



ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное


Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79


°C

Давление P, кПа (мм рт.ст.)

97,33 (730)

97,86 (734)

98,4 (738)

98,93 (742)

99,46 (746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248


(продолжение)


°С

Давление P, кПа (мм рт.ст.)

100 (750)

100,53 (754)

101,06 (758)

101,33 (760)

101,86 (764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471



ПРИЛОЖЕНИЕ 3


Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям


Наименование вещества

Опубликованные Методические указания

1. Поливинилхлорид хлорированный

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.235

2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаоксиклогексан (мезоинозит)

-

3. Сополимер стирола хлорметилированного и 2% п-дивинилбензола

-

4. Фторангидрид перфторпеллоргоновой кислоты

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322

5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М., 1981, с.83.




Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)


1 - стекловолокно; 2 - сорбент



Рисунок 2. Диффузионная ячейка


1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.


Переходник к испарителю. М 1:1



Вставка. М 2:1












Колонка-концентратор. М 1:1


Рисунок 3


Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.


Сорбционная трубка



1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки


Рисунок 4


Накопительная (а) и осушительная (б) колонки



1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций


Рисунок 5


Схема отбора проб воздуха рабочей зоны



1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка


Рисунок 6











Газовая схема подключения накопительной колонки



1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка


Рисунок 7


Введение накопительной колонки в испаритель



1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка


Рисунок 8


Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора



1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка


Рисунок 9


Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)



1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)


Рисунок 10






Прибор для отгонки аммиака



Рисунок 11