МУК 5977-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА



ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1


О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск 28



Предисловие


Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.


Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции постоянных магнитов на основе кобальта и самария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии


МУК 5977-91



УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5977-91


Физико-химические свойства


Наименование вещества

Формула

М.м.

Тпл, °С

Ткип, °С

Растворимость

Кобальт

Со

58,93

1492

2255

Растворяется в азотной и соляной кислотах, водке, не растворяется в воде.

Оксид кобальта

СоО

74,93

1800 разл.

-


Композиция постоянных магнитов КС-37, ГОСТ 21559-76

SmCo5

445,00

1330

-



Кобальт и его соединения вызывают заболевания верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы.

Все соединения кобальта в воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК кобальта и оксида кобальта 0,5 мг/м3, композиции постоянных магнитов на основе кобальта - самария (КС-37) - 0,05 мг/м3.


Характеристика метода


Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кобальта при длине волны 240,7 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации кобальта в анализируемом растворе - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания кобальта и оксида кобальта в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха), композиции постоянных магнитов 0,025 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций кобальта и оксида кобальта от 0,25 до 50 мг/м3 (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов от 0,025 до 5 мг/м3 (при отборе 200 л).

Измерению не мешает присутствие 10-кратных количеств самария, хрома, молибдена, ванадия, никеля, марганца. Железо в соотношении 1:1 занижает результаты определения кобальта. При наличии в пробах железа необходимо предварительно учитывать его концентрацию при построении градуировочного графика.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.


Приборы, аппаратура, посуда


Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" с атомизацией в пламени.

Спектральная лампа ЛСП-1Co с полым катодом.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Баня водяная.

Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6019-45-74, вместимостью 500 и 1000 мл.


Реактивы, растворы, материалы


Кобальт (II) азотнокислый, 6-водный, ТУ 6-09-20-85-75, ос.ч.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, 15% раствор.

Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4,9386 г азотнокислого кобальта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, устойчив 6 месяцев.

Стандартные растворы № 1 и № 2 с концентрацией кобальта 500 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и 10 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора в дистиллированной воде.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.


Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК кобальта и оксида кобальта достаточно отобрать 50 л воздуха, 1/2 ПДК композиции постоянных магнитов - 200 л.

Отобранные пробы хранятся в течение месяца.


Подготовка к измерению


Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 1.


Таблица 1


Шкала градуировочных растворов


№ стандарта

Стандартный раствор кобальта с конц. 10 мкг/мл, мл

Станд. р-р кобальта с конц. 500 мкг/мл, мл

Концентрация кобальта в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0

0

0

2

1,25

-

0,5

3

2,5

-

1,0

4

-

0,25

5,0

5

-

0,5

10,0

6

-

3,0

60,0

7

-

4,0

80,0

8

-

5,0

100,0


К растворам шкалы приливают по 10 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят объем до 25 мл водой.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 240,7 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.


Условия фотометрирования:


Длина волны

240,7 нм

Ширина щели

0,1 мм

ФЭУ

39

Постоянная времени

1

Поддиапазон измерений

1

Сигнал

2

Расход ацетилена

130 л/час

Расход воздуха

680 л/час


Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации кобальта в растворе в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят в день анализа проб по нескольким точкам.


Проведение измерения


Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при перемешивании. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.

Обработку пробы композиции КС-37 проводят аналогично с 5 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят конечный раствор пробы до 10 мл.

Раствор распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному графику.


Расчет концентрации


Концентрацию кобальта "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = (ав)/V,

где а - содержание кобальта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, подготовленной к фотометрированию, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное


Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.



ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное


Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79


°C

Давление P, кПа (мм рт.ст.)

97,33 (730)

97,86 (734)

98,4 (738)

98,93 (742)

99,46 (746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248



(продолжение)


°С

Давление P, кПа (мм рт.ст.)

100 (750)

100,53 (754)

101,06 (758)

101,33 (760)

101,86 (764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471



ПРИЛОЖЕНИЕ 3


Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям


Наименование вещества

Опубликованные Методические указания

1. Поливинилхлорид хлорированный

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.235

2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаоксиклогексан (мезоинозит)

-

3. Сополимер стирола хлорметилированного и 2% п-дивинилбензола

-

4. Фторангидрид перфторпеллоргоновой кислоты

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322

5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М., 1981, с.83.



Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)


1 - стекловолокно; 2 - сорбент



Рисунок 2. Диффузионная ячейка


1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.


Переходник к испарителю. М 1:1



Вставка. М 2:1



Колонка-концентратор. М 1:1


Рисунок 3


Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.


Сорбционная трубка



1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки


Рисунок 4


Накопительная (а) и осушительная (б) колонки



1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций


Рисунок 5


Схема отбора проб воздуха рабочей зоны



1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка


Рисунок 6


Газовая схема подключения накопительной колонки



1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка


Рисунок 7


Введение накопительной колонки в испаритель



1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка


Рисунок 8


Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора



1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка


Рисунок 9


Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)



1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)


Рисунок 10






Прибор для отгонки аммиака



Рисунок 11