МУК 2905-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2905-83



СО

М=28,01


Окись углерода - бесцветный газ без запаха и раздражающих свойств. Плотность 0,967. Т.кип. - 190 °С, т.пл. - 205 °С. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм рт.ст. 1,25 г. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте, хлористом метилене, в соляной кислоте. Пределы воспламеняемости в смеси с воздухом 12,5-74% по объему.




1. Характеристика метода


Определение основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, который включает: отделение окиси углерода от сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию окиси углерода до метана на никелевом катализаторе и детектирование последнего пламенно-ионизационным детектором.


Отбор проб проводится без концентрирования.


Предел измерения - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы.


Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при вводе 2 мл воздуха).


Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 300 мг/м.


Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.


Метод специфичен для окиси углерода. Определению не мешают другие вещества, присутствующие в пробе.


Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе 20 мг/м.




2. Реактивы, растворы и материалы


Молекулярные сита марки СаА, ТУ 38401 231-78, фракция 0,250,5 мм.


Аскарит, ТУ 6-09-4128-75.


Проволока нихромовая марки X20H80, ГОСТ 12766-67, диаметром 0,150,25 мм.


Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72, водород, ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.


Баллоны с аттестованными градуировочными смесями окиси углерода в воздухе с концентрациями от 10 до 40 мг/м (выпускает Балашихинский кислородный завод по ТУ 6-21-31-78).




3. Приборы и посуда


Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.


Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.


Реактор - U-образная трубка из нержавеющей стали длиной 0,35 м и диаметром 3 мм (рис.1).


Аспирационное устройство.


Пипетки газовые, емкостью 250 и 500 мл.


Поглотительный патрон длиной 0,2 м и диаметром 4 мм.


Шприцы цельностеклянные, емкостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.


Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.


Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.


Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.


Секундомер, ГОСТ 5072-57.


Набор сит "Физприбор".




4. Проведение измерения

    

Условия отбора проб воздуха


Воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха.


Условия анализа


Приготовление насадки для хроматографической колонки.


Для приготовления адсорбента молекулярные сита СаА измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,250,5 мм, прокаливают при 350 °С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденным адсорбентом механически заполняют колонку.


Для приготовления катализатора нихромовую проволоку нарезают кусочками длиной до 3 мм, прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 2 часов, после чего засыпают в реактор, концы которого закрывают пробками из стекловаты. Реактор устанавливают в испаритель (рис.1), собирают газовую схему (рис.2), выставляют параметры согласно условиям анализа и проводят восстановление катализатора в течение 5-6 часов в токе газа-носителя - водорода. Срок службы катализатора при постоянной работе хроматографа не менее 4-х лет.


Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором через поглотительный патрон с аскаритом для улавливания кислых газов и паров воды. В случае отбора пробы в газовую пипетку, вытеснение ее в дозу осуществляют насыщенным раствором хлористого натрия.


Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки при условии строгого соблюдения идентичности параметров градуировки и анализа.


Скорость потока газа-носителя (водорода)

40 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Температура термостата колонки

80 °С

Температура реактора

325 °С

Объем дозы

2 мл

Время удерживания окиси углерода

4 мин 12 с


Для нахождения градуировочного коэффициента хроматографируют 5 градуировочных смесей с различной концентрацией окиси углерода в воздухе. Градуировочную смесь не менее 5 раз подают в хроматографическую колонку и на полученных хроматограммах определяют значения высот пиков. Рассчитывают приведенные значения высот пиков по формуле:


,                                                               (1)


где: - среднее значение высоты пика;


- масштаб ослабления выходного сигнала.


По полученным данным определяют градуировочный коэффициент по формуле:


;                                                        (2)


где: - концентрация окиси углерода в воздухе на входе.


Концентрацию окиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:


;                                                                  (3)


где: - градуировочный коэффициент;


- высота пика пробы (приведенная).


Примечание: 1. Концентрации аттестованных градуировочных смесей приведены к стандартным условиям, поэтому при рассчете концентраций окиси углерода в анализируемых пробах отпадает необходимость приведения значения объемов к стандартным условиям.


2. Для периодической проверки правильности выполнения измерений через определенное время на вход прибора подают градуировочную смесь одной определенной концентрации СО, измеряют высоту пика и сравнивают полученное значение с первоначальным , соответствующим концентрации на градуировочной характеристике хроматографа, и составляют соотношение:


;                                                                        (4)


Если не превышает 1,8 при доверительной вероятности 0,95, то хроматограф можно не переградуировывать. Относительная погрешность градуировки для данной методики составляет 7%, при использовании градуировочных смесей с погрешностью аттестации 5% отн.




Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983




Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси углерода в воздухе рабочей зоны


Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983 N 2905-83


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР


Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ


Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год




Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.


Нумерация таблиц сборника сквозная.


В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:    

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям    

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям 

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень  учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель

Рисунок 2. Схема подключения реактора




Ссылается на

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690

ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076

ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174

ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80


Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983




На него ссылаются

Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983




Тематики

Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики


Качество воздуха (13.040)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)


Государственное регулирование охраны природы и природопользования


Обеспечение экологической безопасности