МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2905-83
СО |
М=28,01 |
Окись углерода - бесцветный газ без запаха и раздражающих свойств. Плотность 0,967. Т.кип. - 190 °С, т.пл. - 205 °С. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм рт.ст. 1,25 г. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте, хлористом метилене, в соляной кислоте. Пределы воспламеняемости в смеси с воздухом 12,5-74% по объему.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, который включает: отделение окиси углерода от сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию окиси углерода до метана на никелевом катализаторе и детектирование последнего пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в
воздухе - 0,1 мг/м
(при вводе 2 мл
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций: от 0,1 до 300 мг/м
.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Метод специфичен для окиси углерода. Определению не мешают другие вещества, присутствующие в пробе.
Предельно допустимая
концентрация окиси углерода в воздухе 20
мг/м
.
2. Реактивы, растворы и материалы
Молекулярные сита марки
СаА, ТУ 38401 231-78, фракция 0,25
0,5
мм.
Аскарит, ТУ 6-09-4128-75.
Проволока нихромовая
марки X20H80, ГОСТ 12766-67, диаметром 0,15
0,25 мм.
Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72, водород, ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.
Баллоны с аттестованными
градуировочными смесями окиси углерода в
воздухе с концентрациями от 10 до 40
мг/м
(выпускает
Балашихинский кислородный завод по ТУ
6-21-31-78).
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.
Реактор - U-образная трубка из нержавеющей стали длиной 0,35 м и диаметром 3 мм (рис.1).
Аспирационное устройство.
Пипетки газовые, емкостью 250 и 500 мл.
Поглотительный патрон длиной 0,2 м и диаметром 4 мм.
Шприцы цельностеклянные, емкостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-57.
Набор сит "Физприбор".
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха.
Условия анализа
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Для приготовления
адсорбента молекулярные сита СаА
измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают
фракцию 0,25
0,5 мм, прокаливают при 350
°С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденным
адсорбентом механически заполняют
колонку.
Для приготовления катализатора нихромовую проволоку нарезают кусочками длиной до 3 мм, прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 2 часов, после чего засыпают в реактор, концы которого закрывают пробками из стекловаты. Реактор устанавливают в испаритель (рис.1), собирают газовую схему (рис.2), выставляют параметры согласно условиям анализа и проводят восстановление катализатора в течение 5-6 часов в токе газа-носителя - водорода. Срок службы катализатора при постоянной работе хроматографа не менее 4-х лет.
Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором через поглотительный патрон с аскаритом для улавливания кислых газов и паров воды. В случае отбора пробы в газовую пипетку, вытеснение ее в дозу осуществляют насыщенным раствором хлористого натрия.
Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки при условии строгого соблюдения идентичности параметров градуировки и анализа.
Скорость потока газа-носителя (водорода) |
40 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Температура термостата колонки |
80 °С |
Температура реактора |
325 °С |
Объем дозы |
2 мл |
Время удерживания окиси углерода |
4 мин 12 с |
Для нахождения
градуировочного коэффициента
хроматографируют 5 градуировочных смесей с
различной концентрацией окиси углерода в
воздухе. Градуировочную смесь не менее 5
раз подают в хроматографическую колонку и
на полученных хроматограммах определяют
значения высот пиков. Рассчитывают
приведенные значения высот пиков 
по формуле:
,
(1)
где: 
- среднее
значение высоты пика;
- масштаб ослабления
выходного сигнала.
По полученным данным определяют градуировочный коэффициент по формуле:
;
(2)
где: 
-
концентрация окиси углерода в воздухе на
входе.
Концентрацию окиси
углерода в мг/м
воздуха (
) вычисляют по формуле:
;
(3)
где: 
-
градуировочный коэффициент;
- высота пика пробы
(приведенная).
Примечание: 1. Концентрации аттестованных градуировочных смесей приведены к стандартным условиям, поэтому при рассчете концентраций окиси углерода в анализируемых пробах отпадает необходимость приведения значения объемов к стандартным условиям.
2. Для периодической
проверки правильности выполнения
измерений через определенное время на вход
прибора подают градуировочную смесь одной
определенной концентрации СО, измеряют
высоту пика 
и сравнивают
полученное значение с первоначальным
, соответствующим концентрации на
градуировочной характеристике
хроматографа, и составляют соотношение:
;
(4)
Если 
не превышает
1,8 
при доверительной
вероятности 
0,95, то хроматограф можно
не переградуировывать. Относительная
погрешность градуировки 
для
данной методики составляет 7%, при
использовании градуировочных смесей с
погрешностью аттестации 
5%
отн.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси углерода в воздухе рабочей зоны
Вид документа:
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983 N 2905-83
Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР
Статус: Действующий
Тип документа: Нормативно-технический документ
Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год
Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.
Нумерация таблиц сборника сквозная.
В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель
Рисунок 2. Схема подключения реактора
Ссылается на
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные
металлические. Технические условия (с
Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690
ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75
ГОСТ 3022-80 Водород технический.
Технические условия (с Изменениями N 1,
2)
Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324
ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80
ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная
чистота. Сжатый воздух. Классы
загрязненности (с Изменением N 1)
Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076
ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование
лабораторные фарфоровые. Технические
условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174
ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80
Методические указания по
определению вредных веществ в воздухе.
Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983
На него ссылаются
Методические указания по
определению вредных веществ в воздухе.
Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983
Тематики
Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики
Качество воздуха (13.040)
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)
Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)
Государственное регулирование охраны природы и природопользования
Обеспечение экологической безопасности